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　　0　前言
　　隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，鉬的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣。從航天火箭發(fā)射到石油化工催化劑，從機(jī)械、電子、儀表、潤滑到冶金、汽車、醫(yī)學(xué)、環(huán)保等各個行業(yè)［1,2］。鉬已經(jīng)成為人們當(dāng)今生活中不可缺少的寶貴資源。由于其應(yīng)用廣泛，因此其耗量越來越大，使有限的鉬資源日趨減少。近年來，鉬的價格持續(xù)攀升，一直處于高價位運行，無論從資源保護(hù)方面，還是尋求廉價的鉬原料方面出發(fā)，從工業(yè)鉬廢料中回收鉬的研究，具有重要的戰(zhàn)略意義［3］。國內(nèi)外學(xué)者對石油化工、煉制工業(yè)實用的廢催化劑(鉬-鎳催化劑、鉬鈷催化劑)、鉬銅合金廢料、鉬絲廢料的鉬回收進(jìn)行了大量的研究，取得較好的效果［4~6］。
　　現(xiàn)階段國內(nèi)各鉬粉生產(chǎn)廠家為了節(jié)約資源，提高鉬的回收率，將生產(chǎn)過程中從地上清掃的落地料；車間打掃衛(wèi)生水池、洗澡堂沉淀池、氫回收噴淋系統(tǒng)的沉淀池等撈出的廢料等等，均進(jìn)行了收集［7］。但對該廢   料中鉬的回收未進(jìn)行深入研究，本文通過對該公司鉬泥廢料中鉬的回收利用進(jìn)行了研究，對鉬資源的保護(hù)具有重要的指導(dǎo)意義。
　　1　試驗部分
　　1.1　原料情況
　　選取庫房現(xiàn)存的從沉淀池澇取的鉬廢料進(jìn)行試驗，鉬廢料的體視照片見圖1，對廢料進(jìn)行成分分析，其結(jié)果見表1。
　　1.2　工藝步驟
　　針對該廢料為泥漿狀，且含水量較高的特點，選擇離心甩干、烘干、破碎、過篩等將物料中的棉絮去除并加工成較小的粒度，選擇合適的溫度進(jìn)行氧化焙燒，盡可能的保證二氧化鉬、鉬粉全部轉(zhuǎn)化為三氧化鉬。三氧化鉬直接投入到鉬酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)當(dāng)中，經(jīng)過凈化、酸沉生產(chǎn)出鉬酸銨產(chǎn)品。氨浸渣中由于含有較高成分含量的鉬，采用鹽酸進(jìn)行熱浸出，沉出的鉬酸返回到氨溶凈化工序生產(chǎn)鉬酸銨。試驗的工藝流程簡圖如圖2所示。
　　圖2鉬泥廢料回收的工藝流程
　　1.3　試驗設(shè)備
　　固定床焙燒爐（可通入空氣）、破碎機(jī)、碾子、旋振篩、酸鹽預(yù)處理設(shè)備、氨浸凈化設(shè)備、酸沉設(shè)備、離心機(jī)、烘干室等等。
　　1.4　試驗檢測設(shè)備
　　電子天平、分光光度計、原子吸收儀、箱式電阻爐。
　　2　試驗結(jié)果與討論
　　從鉬泥廢料中提取鉬的實驗過程中，影響回收率最主要的因素是烘干分離過程、焙燒過程和氨渣鉬渣的回收過程，對此進(jìn)行了較為詳細(xì)的研究。
　　2.1　烘干方式和溫度的影響
　　鉬泥廢料首先在鉬酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)中的蒸汽烘干房進(jìn)行烘干，溫度80～95  ℃，烘干12 h后，發(fā)現(xiàn)該廢料依然很濕，烘干效果較差。產(chǎn)生上述原因，可能是該物料含水量太高、料層太厚，蒸發(fā)的水分在烘干房內(nèi)除去不及時和水分無法從料中排出。隨后先采用離心甩干脫去物料中的游離水，在煅燒爐內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干的效果見表2。
　　根據(jù)表2的結(jié)果，同時考慮工業(yè)生產(chǎn)的實際情況，鉬泥廢料的烘干應(yīng)采用先離心脫去游離水，再在100～120  ℃的溫度下烘干4～5 h即可。
　　2.2　鉬泥廢料粒度的影響
　　鉬泥廢料烘干后的體視照片見圖3。從圖3可以看出，鉬泥廢料中含有大量的棉絮和雜物，應(yīng)盡可能的將其分離出來。因此首先將烘干后的物料進(jìn)行碾碎，隨后過不同目數(shù)的篩網(wǎng)，過篩完后分別取400 g物料進(jìn)行焙燒試驗，試驗結(jié)果見圖4。
　　從圖4可以看出，物料的粒度越小，氧化的程度越好，物料增加的重量越多。物料粒度超過80目時，物料氧化轉(zhuǎn)化率相差不大。這是因為物料粒度越細(xì)，比表面越大，粉末的活性越高，越有利于物料的氧化。綜合考慮工業(yè)生產(chǎn)的實際情況，鉬泥廢料的烘干后應(yīng)過80～100目篩網(wǎng)。
　　2.3　煅燒爐空氣流量的影響
　　鉬泥廢料經(jīng)過篩后進(jìn)行煅燒氧化，由于試驗設(shè)備為生產(chǎn)高純?nèi)趸f的煅燒設(shè)備，沒有通氣口，就對該設(shè)備進(jìn)行了簡單的改造，察看通氣量對氧化效果的影響，試驗數(shù)據(jù)如圖5所示。
　　從圖5可以看出，焙燒時通入空氣后有利于物料的氧化，但空氣量不能太大，否則會引起物料的損失。這是因為鉬或二氧化鉬與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，空氣量越大，氧氣的含量越高，越有利于反應(yīng)進(jìn)行，但空氣量太大時容易將反應(yīng)生成的三氧化鉬吹走，反而降低了鉬的回收率。綜合考慮工業(yè)生產(chǎn)的實際情況，鉬泥廢料氧化時在該設(shè)備的通氣量應(yīng)控制在1.5～2.5 m3/h。
　　2.4　氧化焙燒溫度的影響
　　鉬泥廢料中的鉬主要是以二氧化鉬和鉬粉末顆[LL]粒組成，焙燒的目的就是將鉬顆粒盡可能的轉(zhuǎn)化為三氧化鉬，從而鉬能與氨水發(fā)生反應(yīng)生成鉬酸銨并在堿性條件下除去重金屬離子。氧化焙燒的溫度對鉬提取率的影響見圖6。
　　由圖6看出，隨著焙燒溫度的升高，鉬的提取率也隨之升高，但溫度超過600  ℃時提取率反而下降，其原因是二氧化鉬和鉬粉末轉(zhuǎn)化為三氧化鉬后，又顯著揮發(fā)的緣故。因此最適宜的溫度應(yīng)為550  ℃。
　　3　擴(kuò)大試驗
　　擴(kuò)大試驗采用最佳的工藝條件進(jìn)行，工藝步驟根據(jù)圖2的工藝路線進(jìn)行，共投入鉬泥廢料500 kg，其中鉬金屬量為242 kg；整個試驗過程中共回收鉬酸銨387.57 kg，其中鉬金屬量為223 kg，鉬金屬在整個加工過程的回收率約為92.1%，回收物料的物化指標(biāo)見表3，產(chǎn)品指標(biāo)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。
　　4　結(jié)論
　　本文重點探討了鉬泥廢料回收過程中影響鉬回收率的主要因素。生產(chǎn)實踐證明，通過烘干分離、氧化焙燒，再投入鉬酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行鉬泥廢料的回收是可行的，達(dá)到了綜合回收鉬金屬的目的，取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。